摘要:甲醛含量是生態(tài)紡織品考核的一個(gè)重要項目,了解和掌握影響其測定的相關(guān)因素是非常必要的。本文探討了幾個(gè)重要的操作條件對紡織品甲醛含量測定結果產(chǎn)生的影響,為執行國家標準GB/T2912.1-2009提供了一個(gè)更規范、更嚴謹的補充方法。
關(guān)鍵詞:甲醛,紡織品,測定,分光光度法
1引言
甲醛是一種重要的有機化工原料,廣泛應用于各類(lèi)紡織整理助劑中,如樹(shù)脂整理劑、固色劑、黏合劑、柔軟劑等[1]。但同時(shí)甲醛也是一種有害物質(zhì),長(cháng)期接觸甲醛含量超標的紡織品,可能會(huì )引發(fā)呼吸道炎癥,引起頭痛、軟弱無(wú)力、皮炎、皮膚過(guò)敏等癥狀,有些學(xué)者甚至認為甲醛還有致畸致癌的作用[2,3]。為了保護人們的身體健康,倡導綠色生活,歐美、日本等國家都出臺了生態(tài)紡織品標準,提出了紡織品中甲醛的限量。我國也頒布了強制性標準GB18401-2010《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規范》對紡織品中的甲醛含量進(jìn)行限定。為了更好地控制甲醛的檢測過(guò)程,本文參考了該強制性標準所規定的甲醛測試方法GB/T2912.1-2009《紡織品甲醛的測定第一部分:游離和水解的甲醛(水萃取法)》,對甲醛測定結果的影響進(jìn)行了研究。通過(guò)實(shí)驗,改進(jìn)實(shí)驗條件,為執行標準GB/T2912.1-2009提供了一個(gè)更規范、更嚴謹的補充方法。
2試驗
2.1儀器和試劑
Cary50紫外可見(jiàn)分光光度計(美國瓦里安);ZHWY-110X50水浴恒溫搖床(上海智誠);HYG—A氣浴全溫搖床(江蘇培英);1200型HPLC/DAD(美國安捷倫)。
甲醛標準溶液,濃度為11.0mg/L(國家標準物質(zhì)研究中心)。
顯色劑(納氏試劑):在1000ml容量瓶中,加入150g乙酸銨,用800ml三級水溶解,然后加3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮,用三級水稀釋至刻度,用棕色瓶?jì)Υ?2h以上。乙酸銨、冰醋酸、乙酰丙酮均為分析純。
衍生化試液:稱(chēng)取0.05g2,4-二硝基苯肼,用適量?jì)群?.5%(體積分數)醋酸的乙腈溶解后置于100mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
2.2實(shí)驗方法
分光光度法:按照國家標準GB/T2912.1-2009進(jìn)行實(shí)驗。實(shí)驗基本步驟如下:稱(chēng)取剪碎后的織物(1±0.01)g,置于250ml的碘量瓶中,加100ml三級水,蓋緊蓋子,放入(40±2)℃條件下萃取(60±5)min。取5mL萃取液與5mL的顯色劑進(jìn)行顯色,用分光光度計412nm波長(cháng)下測定顯色液中甲醛的吸光度值。如萃取液帶色,將上述測得的吸光度值減去5mL萃取液與5mL蒸餾水混合后的吸光度值,作為最后的吸光度值。將測得的吸光度值對照標準甲醛工作曲線(xiàn),計算出織物中游離水解甲醛的含量。
高效液相色譜法:按照國家標準GB/T2912.3-2009進(jìn)行實(shí)驗。實(shí)驗基本步驟如下:取1.0mL上述萃取液和2mL衍生化試液混合均勻后在(60±2)℃水浴中靜置反應30min。此溶液冷卻至室溫后用0.45μm的濾膜過(guò)濾,供HPLC/DAD分析。以保留時(shí)間和DAD光譜圖定性,峰面積外標法定量。
本文實(shí)驗選用純棉織物為研究對象。基于分光光度法分別考察樣品存放條件、萃取方式、顯色劑添加順序和萃取液帶色對甲醛測定結果的影響。在樣品的存放條件對甲醛測定結果的影響試驗中,將同一樣品分成兩份,一份密封保存于聚乙烯袋子中并外包鋁箔,另一份直接置于外界環(huán)境中,將兩份樣品分別放置一定時(shí)間后進(jìn)行甲醛含量的測定。
來(lái)源: 中國紡織網(wǎng)
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