染色牢度一直是影響染色紡織品質(zhì)量的重要原因之一．提高色牢度有多種方法，用固色劑進(jìn)行后處理來(lái)改善色牢度是一種常用的方法．因此，固色劑成為印染行業(yè)中的重要助劑之一，是直接染料、活性染料染纖維素纖維時(shí)不可缺少的染色后處理劑．目前已有很多固色劑被開(kāi)發(fā)．近幾年，市場(chǎng)對紡織品高品質(zhì)化及環(huán)境保護提出了更高的要求[1-4]，開(kāi)發(fā)新型無(wú)醛固色劑已迫在眉捷，本文選用無(wú)醛單體進(jìn)行三元其聚．通過(guò)改變原料配比、引發(fā)劑用量、冰醋酸用量等因素優(yōu)化出較佳的合成工藝，然后將其應用于活性染料染色織物，獲得較佳的固色工藝．1試驗1.1材料與儀器織物：28 tex×28 tex 425×228根/10 cm，活性染料染的黑色半制品(K/S值=26.04)；藥品：二甲基二烯丙基氯化銨（簡(jiǎn)稱(chēng)單體1）、二烯丙基胺（簡(jiǎn)稱(chēng)單體2）、丙烯酰胺（簡(jiǎn)稱(chēng)單體3）、過(guò)硫酸銨、亞硫酸鈉、冰醋酸、皂片、純堿、氫氧化鈉、檸檬酸（均為工業(yè)級），Fix-600(南通斯恩特精細化工有限公司)，無(wú)醛固色劑321-3(山東魯岳化工有限公司)．儀器：JJ-1型增力電動(dòng)攪拌機（上海標本模型廠(chǎng)），HH-S型恒溫水浴鍋（浙江省余姚市檢測儀器廠(chǎng)），pHS-25型精密pH計（上海精密科學(xué)儀器有限公司）．1.2固色劑的制備在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口反應釜中分別加入一定量的單體1、單體2和單體3，隨后加入11%～19%（對單體質(zhì)量）冰醋酸，攪拌均勻后開(kāi)始升溫，溫度升至80～85℃，一次性加入1/8的引發(fā)劑溶液；升溫至100℃左右，在3h內連續滴加剩余的引發(fā)劑溶液，反應結束后，冷卻降溫到50℃時(shí)出料．1.3固色工藝浸漬法固色[固色劑1.5%(owf)，pH值3～9，55℃，20min]-*烘干．1.4色牢度的測試皂洗牢度：按GB/T 3921-2008《紡織品色牢度試驗：皂洗牢度》方法測定．摩擦牢度：按GB/T 3920-2008《紡織品色牢度試驗：摩擦牢度》方法測定，評定等級分別用GB/T 250-2008變色灰色樣卡和GB/T 251-2008沾色灰色樣卡，色度差Cc:用電腦測配色儀GretagMacbeth Color-EYER 3100測出試樣L*，a*，b*，然后按CIELAB色差式計算．[5]2結果與討論2.1合成工藝優(yōu)化2.1.1 ?m（單體1）：m（單體2）其它條件不變時(shí)，改變單體配比，所合成的固色劑固色效果如表1所示．從表1可以看出，單體1用量不變，隨著(zhù)單體2用量的增加，固色后織物的皂洗牢度和摩擦牢度增加，當m（單體1）：m（單體2）=100:16時(shí)，固色后織物的色牢度最好．原因是單體1的反應活性較低，單體2比單體1的分子質(zhì)量小，空間位阻小，反應活性高，單體2含量高，有利于共聚反應進(jìn)行．[6]二甲基二烯丙基氯化銨是具有高電荷密度的季銨鹽型陽(yáng)離子單體，二烯丙基胺是弱陽(yáng)離子基單體，單體2含量過(guò)高，則聚合物的陽(yáng)離子度會(huì )有所降低，固色效果必然要降低．m由此，確定m（單體1）：m(單體2)=100: m（單體1）：m（單體2）：m(單體3)陽(yáng)離子固色劑結構中的季銨鹽陽(yáng)離子基團與染料陰離子進(jìn)行離子鍵結合形成色淀，降低了染料水溶性，加入第三單體后，聚合物結構中含有的活性胺基能與棉纖維結構中的羥基形成氫鍵結合，提高了染料與棉纖維之間的結合力．從表2可知，隨著(zhù)單體3用量增加，織物的皂洗變色牢度和摩擦牢度都逐步提高．當單體3用量為單體1用量的3.3%時(shí)，各項色牢度達到較佳值．單體3用量再增加時(shí)，色牢度又下降．原因是單體1的陽(yáng)離子性產(chǎn)生了電荷排斥作用和較大的空間位阻效應，同時(shí)產(chǎn)生的烯丙基自由基有較強的自阻聚作用[8-9]，故在聚合過(guò)程中，單體1的活性和競聚率較低，單體2競聚率中等，而單體3競聚率最高，單體3用量增大，有利于共聚反應，聚合反應速度也隨之增加，但當單體3的用量過(guò)多時(shí)，則很容易使反應速度過(guò)快而發(fā)生暴聚反應．另外，單體3是水溶性單體，用量大，陽(yáng)離子固色劑水溶性也增大，固色后不利于色牢度改進(jìn)．綜合比較后，確定m（單體1）：m（單體2）：mf單體31=100:16:3.3.2.1.3引發(fā)劑用量根據自由基聚合原理[8]，當引發(fā)劑用量較低時(shí)，受溶劑的“籠子”效應影響，引發(fā)效率低，聚合反應進(jìn)行緩慢且效率低；用量增加時(shí)，有足夠的引發(fā)劑滿(mǎn)足誘導分解和籠蔽效應損耗，足以引發(fā)反應，單體的轉化率達到最大；用量過(guò)多時(shí)，體系中的聚合活性中心過(guò)多，聚合反應過(guò)快導致暴聚．本文所合成的共聚物作為固色劑使用，要求分子質(zhì)量適中，能進(jìn)入纖維素纖維內部，所以引發(fā)劑用量是個(gè)關(guān)鍵因素．表3中數據顯示，隨著(zhù)引發(fā)劑用量的增加，織物的濕摩擦牢度由2～3級提高到3～4級；過(guò)硫酸銨為1.6%（對單體質(zhì)量）、亞硫酸鈉為1.6%（對單體質(zhì)量）時(shí)，織物的濕摩擦牢度達到最高；繼續增加引發(fā)劑用量會(huì )使體系溫度迅速上升，反應過(guò)程難以控制，有時(shí)會(huì )發(fā)生暴聚．綜合考慮，確定引發(fā)劑用量為1.6%．2.1.4冰醋酸用量從表4可知，當冰醋酸用量為15010時(shí)，固色后的各項牢度較好，原因是反應體系pH值過(guò)高或過(guò)低，對初級自由基的活性有一定影響，[10]冰醋酸用量以15%為宜．2.2固色工藝優(yōu)化2.2.1固色劑用量從表5可知，當固色劑用量為1.5%(owf)時(shí)，織物的應用效果達到最佳，之后再增加固色劑用量，染色織物的色牢度有下降趨勢．原因是固色劑的應用效果與其在織物上的吸附量有關(guān)[11]，當固色劑用量在1.5%時(shí)，固色劑在織物上的吸附已達到飽和，濕摩擦牢度達到3—4級，繼續增加固色劑用量，牢度反而下降．因為過(guò)量的固色劑聚集在纖維外部，使色淀與纖維之間的結合力有所降低．因此，固色劑用量以1.50/0為宜．2.2.2固色浴pH值從表6可以看出，當pH值高于6時(shí)，固色劑陽(yáng)荷性下降，與染料陰離子靜電作用力下降，吸附量也減少；pH值低于6時(shí)，溶液中檸檬酸量相對大，部分固色劑與檸檬酸靜電結合，使吸附到織物上的固色劑量也下降，這兩種情況都使色牢度下降.pH值為6時(shí)，固色劑的應用效果較好．據此確定固色浴pH值為6．2.2.3固色溫度由表7可知，低于55℃，固色反應速率小，吸附到織物上固色劑量少；55℃時(shí)，固色效果最好；65℃及以上，雖然固色反應速率增大，但固色劑與纖維的親和力減小，使織物上吸附的固色劑量也減少，造成色牢度下降，因此，固色溫度以55℃為宜．2.3固色效果對比從表8可以看出，自制固色劑的應用效果與工廠(chǎng)來(lái)樣固色劑Fix-600相當，色牢度比未固色織物提高了0.5～1級．固色后織物色光基本不發(fā)生變化．3結論(1)無(wú)醛固色劑的優(yōu)化合成工藝為：m(=甲基二烯丙基氯化銨)：m(二烯丙基胺)：m(丙烯酰胺)=100:16:3.3，引發(fā)劑過(guò)硫酸銨和亞硫酸鈉均為1.6%（對單體質(zhì)量），冰醋酸15%(對單體質(zhì)量)．合成的陽(yáng)離子固色劑為紅棕色粘稠液體，pH值為6～7，含固量為38.0%.

(2)無(wú)醛固色劑用于活性染料染黑色織物的較佳浸漬法固色工藝為：固色劑1.5%(owf)，固色浴pH值6，固色溫度55℃．固色處理后，能使織物的色牢度提高0.5～1級．且固色后織物色光基本不發(fā)生變化．

來(lái)源： 世界印染網(wǎng)

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